18.(12分)实验室用PCC(0)氧化环己醇制备环己酮(M=98)。已知环己酮和水在95℃形成共沸物,其它相关信息及装置示意图如下(夹持装置略):名称结构简式熔点沸点溶解性HO微溶于水,易环已醇23℃160.8°℃溶于有机物微溶于水,易环己酮-47℃155.6℃溶于有机物CHCHOCHCH-116℃34.5°℃微溶于水力搅拌电热套实验过程:①在装置A中加入环己醇和PCC,60C加热,反应结束后冷却。②向A中混合物加入适量蒸馏水,组装蒸馏装置,升温至95C蒸馏。向馏出液中加入NaC1至饱和,分离得到有机层,水层加乙醚萃取,萃取液合并到有机层,加少量无水MgSO4,过滤。③将滤液水浴蒸馏,回收乙醚;然后常压蒸馏得产品。回答下列问题:(1)装置B的名称为实验过程①PCC中Cr被还原为Cr(Ⅲ),理论上,原料物质的量投料比n(环已醇):n(PCC)=(2)实验过程②,证明95℃下产物完全蒸出的实验现象是;加入NaCl后分离得到有机层用到的玻璃仪器有烧杯、;无水MgSO4作用是(3)实验过程③常压蒸馏收集的馏分(填标号)。A.34~35°℃B.155~156℃C.160~161℃(4)为检测产品纯度,称量ag产品,溶于适量乙醇,加水稀释至100mL。取10mL于锥形瓶中,加入10mLNH2OH溶液,充分反应后,用cmol·L盐酸标准溶液滴定过量的NH2OH溶液,均消耗盐酸VmL(滴定1。另取10mLNHOH溶液加入10mL蒸馏水,用cmol·L盐酸标准溶液滴定,均消耗盐酸V2mL(滴定)。(已知:O+NHOHNOH+HO,NHOH+HCI=NHOH·HCI)则产品中环己酮的纯度为(用含a、c、V、V2的代数式表示)。滴定ⅡI中,滴定前滴定管尖嘴处无气泡,滴定后有气泡,则测定结果(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。高二化学试题第6页(共8页)
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